水樣在著手進(jìn)行分析檢驗(yàn)以前,有時(shí)還需要作一定的預(yù)處理。大部分天然水和各種污水、廢水常會(huì)含有不同數(shù)量的固體物質(zhì),從而使水質(zhì)渾濁。這些固體物質(zhì)可能是無機(jī)物,也可能是有機(jī)物,如砂石礦粒、鋁硅酸鹽、碳酸鹽、硫酸鹽、氧化鐵水化物以及各種微生物和動(dòng)植物殘?bào)w等等。在測定金屬等無機(jī)物的指標(biāo)時(shí),如果水樣中含有有機(jī)物時(shí),需先經(jīng)消解處理。
水樣消解的作用:
1.破壞有機(jī)物
2.溶解懸浮物
3.將待測元素轉(zhuǎn)化為單一高價(jià)態(tài)
水樣消解的要求:
1.透明、澄清、無沉淀
2.不引入待測組分和干擾組分
3.不損失待測組分
常用的消解方法:
(一)濕式消解法
濕式消解法是指利用各種酸或堿進(jìn)行消解
①硝酸消解法
適用水樣:較清潔水樣
②硝酸-高氯酸消解法
適用水樣:含難氧化有機(jī)物的水樣
注:高氯酸能與羥基化合物反應(yīng)生成不穩(wěn)定的高氯酸酯,有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn),故先加入硝酸,氧化水中的羥基化合物,稍冷后再加高氯酸處理。
③硝酸-硫酸消解法
不適用水樣:易生成難溶硫酸鹽組分(如鉛、鋇、鍶)的水樣。
注:硫酸沸點(diǎn)高,可提高消解溫度和消解效果。
④硫酸-磷酸消解法
適用水樣:含Fe3+等離子的水樣
注:硫酸氧化性較強(qiáng),磷酸能與Fe3+等金屬離子絡(luò)合,二者結(jié)合消解水樣,有利于測定時(shí)消除Fe3+等離子的干擾。
⑤硫酸-高錳酸鉀消解法
適用:消解測定汞的水樣
注:過量的高錳酸鉀用鹽酸羥胺溶液除去。
⑥多元消解法
指三元以上酸或氧化劑組成的消解體系。
如處理測定總鉻的水樣時(shí),用硫酸、磷酸和高錳酸鉀消解。
⑦堿分解法
適用:當(dāng)酸體系消解水樣易造成揮發(fā)組分損失時(shí),可改用堿分解法。
即:NaOH+H2O2或NH3H2O+H2O2
(二)干灰化法(干式分解法、高溫分解法)
過程:水浴蒸干→馬福爐內(nèi)450-550℃灼燒至殘?jiān)驶野咨?rarr;冷卻后用2%HNO3(或HCL)溶解樣品灰分→過濾→濾液定容后供測定。
不適用:處理測定易揮發(fā)組分(如砷、汞、鎘、硒、錫等)的水樣。
消解儀器:
示例:迪特西TX1609/1616智能消解器
TX1609/1616智能消解器是迪特西自主研發(fā)生產(chǎn)的新系列產(chǎn)品。是專用于液態(tài)樣品加熱消解的智能處理設(shè)備,可在不超過200攝氏度的范圍內(nèi),快速地對液態(tài)樣品進(jìn)行加熱,并對溫度實(shí)施精確控制。適用于水質(zhì)化學(xué)需氧量(COD)、氮、磷、重金屬等參數(shù)的檢測,也廣泛應(yīng)用于醫(yī)療、衛(wèi)生、食品、造紙、印染、石化、冶金等行業(yè)的實(shí)驗(yàn)前處理。
功能特點(diǎn):
1.快速升溫、精確控制:5-10分鐘即可達(dá)到預(yù)先設(shè)定的目標(biāo)溫度,溫度精度0.1℃
2.可設(shè)置和存儲(chǔ)99種加熱程序,并顯示溫度變化的監(jiān)控曲線,放心掌握工作狀況
3.微回流消解功能:采用主動(dòng)風(fēng)冷技術(shù)控制消解管下部和上部的溫度,形成溫度梯度,在消解管內(nèi)形成微回流,提高消解過程中反應(yīng)物和產(chǎn)物的均勻性,有效減小消解誤差
4.消解管防漏液功能:采用主動(dòng)風(fēng)冷技術(shù),可有效減少消解管漏液的發(fā)生
5.具有智能超溫保護(hù)和物理超溫?cái)嚯姽δ?,安全可?/font>
6.可預(yù)約開機(jī)、自動(dòng)預(yù)熱、自動(dòng)降溫、自定義加熱溫度和加熱時(shí)間,滿足靈活的工作要求
技術(shù)參數(shù):
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