1.準(zhǔn)備總氮試劑
偏堿過硫酸鉀的制備過程非常重要。如果掌握不好,會(huì)影響消化性能和測(cè)定結(jié)果。關(guān)于偏堿過硫酸鉀的制備,簡(jiǎn)單來說就是將過硫酸鉀和氫氧化鈉溶解在水中,不做其他要求。事實(shí)上,過硫酸鉀的溶解速度非常慢。如果想加速溶解速度,千萬不要盲目加熱。即使加熱,最好采用水浴加熱法,水浴溫度必須低于60℃,否則,過硫酸鉀就會(huì)分解失效。制備溶液時(shí),可分別稱量過硫酸鉀和氫氧化鈉,分別制備,然后混合容量,或先制備氫氧化鈉溶液,待溫度降至室溫后倒入過硫酸鉀溶解。如果兩者都溶解在量杯中的水中,應(yīng)慢慢加水,同時(shí)混合,避免氫氧化鈉放熱引起的溶液溫度過高,導(dǎo)致局部過硫酸鉀失效。
2.玻璃容器的清洗
使用前應(yīng)使用玻璃容器(1)9)硫酸浸泡,然后用氨水洗幾次。否則,空白值會(huì)很高或平面度會(huì)很差。
3.消化溫度和壓力的控制
在使用醫(yī)用手持式蒸汽滅菌器的實(shí)驗(yàn)室中,壓力為1.1~1.4kg/cm2,溫度為120℃~124℃。在消化過程中,當(dāng)達(dá)到規(guī)定的溫度和壓力時(shí),需要開始計(jì)時(shí)。我的一般經(jīng)驗(yàn)是直接打開氣閥,加熱一段時(shí)間。當(dāng)蒸汽滅菌器中的冷空氣排出,熱蒸汽釋放后,關(guān)閉排氣閥,控制消除溫度為123℃。
4.比色注意事項(xiàng)
該項(xiàng)目的測(cè)量涉及兩個(gè)波長(zhǎng)(220)nm和275nm)。建議在測(cè)量一組樣品的相同波長(zhǎng)后,調(diào)整到另一個(gè)波長(zhǎng)進(jìn)行統(tǒng)一測(cè)量。在更換另一個(gè)樣品之前,無需測(cè)量一個(gè)樣品的兩個(gè)吸光率,因此反復(fù)的波長(zhǎng)調(diào)整會(huì)導(dǎo)致一定的測(cè)量誤差。
5.選用總氮試劑
過硫酸鉀是偏堿過硫酸鉀消除紫外分光光度法的重要試劑。
首先,試劑的純度與空白值和測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性有關(guān)。
一般分析純過硫酸鉀總氮含量不超過0.005%。但由于試劑質(zhì)量的差異,一些廠家和批次的試劑氮含量通常不能滿足這一要求,導(dǎo)致空白值較高。
因此,如果條件允許,建議使用優(yōu)質(zhì)純?cè)噭?,盡量減少試劑中的氮含量,從而降低實(shí)驗(yàn)的空白值。
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